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浅谈硅酮密封胶生产企业几种理化分析测试方法

来源:广州市白云化工实业有限公司  作者:byonline  日期:2018-6-28
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  目前硅酮密封胶生产都是以聚二甲基硅氧烷为主要原料,辅以交联剂、填料、增塑剂、偶联剂、催化剂在真空状态下混合而成,生产过程涉及众多物料,为确保产品质量,物料需经检验合格后方可进入后续生产。根据实验室现有的几种分析测试方法做简单阐述。

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  目前硅酮密封胶生产都是以聚二甲基硅氧烷为主要原料,辅以交联剂填料增塑剂偶联剂催化剂真空状态下混合而成,生产过程涉及众多物料,为确保产品质量,物料需经检验合格后方可进入后续生产。根据实验室现有的几种分析测试方法做简单阐述。

  1、折光率测试

  折光率(n)是有机化合物最重要的物理常数之一,作为液体物质纯度的标准,它比沸点更为可靠。目前折射仪有手持式折光仪、数显折光仪、全自动折光仪及在线折光仪等,测试折光率常见的仪器有阿贝折射仪和数显折光仪,可参照国家标准GB/T 614-2006《化学试剂 折光率测定通用方法》,采用阿贝折光仪测试其20℃时的折光率,但此仪器使用比较不方便,且不易控温。而数显折光仪操作简单,控温准确,能快速检测物料的折光率,提高工作效率。

  2、粘度测试

  物料粘度是反映其流体粘性大小的物理量 ,通过测量粘度可以得到物体流变行为的数据,对于预测产品生产过程的工艺控制、输送性及产品在使用时的操作性有着重要的指导价值。目前粘度测试按操作方法可分毛细管法、旋转法和振动法3种,实验室取样一般采用旋转法测试其粘度。

  旋转法测试需注意以下几点,首先需恒定被测样品温度,温度偏差对粘度影响很大,有证据显示当温度偏差0.5℃ 时,有些液体粘度值偏差超过5%。再根据仪器使用说明书或相关标准要求选择合适的盛样容器,以免引起测量误差。

  最后确保被测样品无气泡,并严格按照仪器使用说明书控制好转子浸入液体的深度。

  硅酮密封胶生产所用的原料107胶(词条“107胶”由行业大百科提供)硅油等物料可视为牛顿流体,测试其粘度可参考国标GB/T2794-2013 《胶黏剂粘度的测定 单圆筒旋转黏度计法》,实验室抽取样品后采用表盘式旋转粘度计进行粘度测试,按国标GB/T 27570-2011《室温甲基硅橡胶》判断其粘度是否符合要求。

  3、挥发分测试

  硅酮密封胶生产所用的原料,比如纳米碳酸钙粉、颜料色粉及室温硫化甲基硅橡胶等挥发分高的物料,一般采用常压热干燥法(烘箱)进行测试,对应的检测标准及其具体要求可参考下表1:

表1 硅酮密封胶生产用原料挥发分测试要求汇总表

  挥发分测试减少的质量并不能选择性地归结为水的减少,因为还有除水之外的其他物质也可能因为加热而挥发,因此不能简单地称为“水分含量”测试。

  4、卡尔费休法水分含量测试

  样品中的水分分为游离水和结合水。使用梅特勒-托利多水分仪,其含水量测定指的是样品中游离态的,能直接反应的水分。

  卡尔费休法含水量测试条件需要实验人员不断摸索,获得最佳测试条件,比如最佳样品量、合适的溶剂(容量法),样品加热温度(库仑法加干燥炉设备)等,才能获得高的准确度和精度

  硅酮密封胶生产用偶联剂、催化剂等含水量稍大的物料,适用卡尔费休容量法测试其含水量,而含水量比较低的物料,如纳米粉体与107胶混合后制得的基料含水量,可选择卡尔费休库仑法进行测试。

  5 结语

  以上几种分析方法基本涵盖了硅酮胶生产物料的几个大类,测试方法相对比较简单,易于实验室操作。折光率测试可作为一种定性检测方法检验偶联剂、催化剂,粘度测试可定量标识原料107胶和各类硅油的粘度。硅酮胶生产过程忌水,对水分含量控制比较严格,水分含量高的物料可采用一般的烘箱法测试含水量,而水分含量相对低的物料可采用卡尔费休法测试其含水量。

  参考文献

  [1] GB/T 614-2006 化学试剂 折光率测定通用方法.

  [2] GB/T2794-2013 胶黏剂粘度的测定 单圆筒旋转黏度计法.

  [3] GB/T 27570-2011 室温甲基硅橡胶.

  [4] GB/T 19281-2014 碳酸钙分析方法.

  [5] GB 5211.3-85 颜料在105℃挥发物的测定.

  [6] GB/T 3780.8-2008 炭黑 第8部分:加热减量的测定.

*文章中的部分数据,由 广州市白云化工实业有限公司 提供。
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